- 范围
本标准规定了AKD专用淀粉的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输、贮存。
- 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
- 要求
外观: 白色粉未 斑点(个/cm2)≤7.0 细度(100目筛通过率)%≥99.0 白度(457mm蓝光反射率)%≥85.0 水分%≤15.0 PH值6.0~8.0
- 试验方法
4.1淀粉斑点测定方法
4.1.1.术语
淀粉斑点:在规定条件下,用肉眼观察到的杂色斑点的数量。以样品每平方厘米的斑点个数来表示。
4.1.2.原理
通过肉眼观察样品,读出斑点的数量。
4.1.3.仪器
4.1.3.1透明板:刻有10个方形格(lcmxlcm)的无色透明板。
4.1.3.2平板:白色,能均匀分布待测样品。
4.1.3分析步骤
4.1.3.1样品的准备
样品应进行充分混合。
4.1.3.2样品量
称取混合好的样品10g,均匀分布在平板(4.1.3.2)。
4.1.3.3计数
将透明板(4.1.3.1)盖到已均匀分布的待测样品上,并轻轻压平。在较好的光线下,眼与透明板的距离保持3Ocm,用肉眼观察样品中的斑点,并进行计数,记下10个空格内淀粉中的斑点总数量。注意不要重复计数。
4.1.3.4测定次数
对同一样品(4.1.3.1)进行二次测定。
注:分析人员的视力应在1.0以上。
4.1.4.结果的表示
4.1.4.1计算方法
斑点以每平方厘米的斑点的数量表示,
X=C/10
式中
X-样品斑点数,个/cm2;
C-10个空格内样品斑点的总数,个。
如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。
结果保留一位小数。
4.1.4.2允许差
分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过平均结果的1.0。
4.2淀粉细度测定方法
4.2.1.术语
淀粉细度:用分样筛筛分淀粉样品得到的样品通过分样筛的重量。以样品通过分样筛的重量对样品原重量的重量百分比来表示。
4.2.2.原理
将样品用分样筛进行筛分,得到样品通过分样筛的重量。
4.2.3.仪器
4.2.3.1 天平:精度为0.1g。
4.2.3.2分样筛:筛号为100。
4.2.4.分析步骤
4.2.4.1 样品的准备
样品应进行充分混合。
4.2.4.2样品量
称取混合好的样品50g,精确至0.1g,均匀倒入分样筛(4.2.3.2)。
4.2.4.3筛分
均匀摇动分样筛,直至筛分不下为止。
小心倒出分样筛上剩余物称重,精确至0.1 g。
4.2.4.4测定次数
对同一样品(4.2.4.1)进行二次测定。
4.2.5.结果的表示
4.2.5.1 计算方法
应以样品通过分惮筛重量对样品原重量的西分比表示,为
X=[(m0-m1)/m0]×100
式中
X-样品细度,%;
m0-样品的原重量,g;
m1-样品末过筛的筛上剩余物的重量,g;
如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。
结果保留一位小数。
4.2.5.2允许差
分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过平均结果的0.5%。
4.3淀粉白度测定方法
4.3.1.术语
淀粉白度:在规定条件下,淀粉样品表面光反射率与标准白板表面光反射率的比值。以白度仪测得的样品白度值来表示。
4.3.2.原理
通过样品对蓝光的反射率与标准白板对蓝光的反射率进行对比,得到样品的白度。
4.3.3.仪器
4.3.3.1白度仪
波长能被调至425nm,有适合的样品盒及标准白板,能精确至0.1。
4.3.3.2压样盒:能适合于样品盒。
4.3.4.分析步骤
4.3.4.1样品的准备
样品应进行充分的混合。
4.3.4.2样品白板的制作
按自度仪(4.3.3.1)所提供的样品盒装样,并根据白度仪所规定的方法制作样品白板。
4.3.4.3白度仪的准备
按自度仪(4.3.3.1)所规定的操作方法进行操作,将标有白度的陶瓷白板或优级纯氧化镁制成的标准白板进行校正。
4.3.4.4测定
用白度仪(4.3.3.1)对样品白板进行测定,记下白度值。
4.3.4.5测定次数
对同一样品(4.3.4.1)进行二次测定。
4.3.5.结果的表示
4.3.5.1结果
白度以白度仪测得的样品白度值表示。
如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。
4.3.5.2允许差
分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过平均结果的0.2。
4.4淀粉水分测定方法
4.4.1适用范围
本标准适用于在130℃、l个大气压下淀粉化学性质稳定的淀粉样品。
4.4.2.术语
以样品损失重量对样品原重量的重量百分比来表示。
4.4.3.原理
将样品放在温度为130~133℃,一个大气压的电加热烘箱内干燥90min,得到样品的损失重量。
4.4.4.仪器
4.4.4.1分析天平。
4.4.4.2金属碟:在测试条件下不受淀粉影响。碟表面应均匀分布测试样品,不得超过0.3g/cm2。其规
格为直径55~65mm,高度15~3Omm,壁厚约0.5mm。
4.4.4.3恒温烘箱:电加热并有适当的空气循环,有控制装置可使测试样品周围空气和放置测试样品之架
子的温度在130~133℃的范围内。
4.4.4.4干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板。
4.4.5.分析步骤
4.4.5.1样品的准备
所测样品应充分混合后放在密封和防潮的容器内。取样后迅速密封,以备下次测试时再取。
4.4.5.2样品量
金属碟(4.4.4.2)经130℃干燥和在干燥器(4.4.4.4)内冷却后,称取碟和盖子重量,精确至0,001g。把5±0.25g的充分混合样品倒入碟内,样品不能含有硬块和团状物,碟内部尽量最小暴露于外界。将样品均匀分布在碟底面上,盖上盖子即刻称重以确定测试物的重量,精确至0.001g。
4.4.5.3测定
将盛有样品的碟放入已预热到130℃的干燥烘箱(4.4.4.3)中,盖可靠在碟子旁,在130~133℃范围内干燥90min。
完成之后,迅速盖上盖子放入干燥器中。
注:不应在干燥器中将碟叠放。
经30~45min后,碟在干燥器内冷却至室温。
将碟从干燥器内取出后2min内称重,精确至0.OO1g。
4.4.5.4测定次数
对同一样品(4.4.5.1)进行二次测定。
4.4.6.结果的表示
4.4.6.1计算方法
水分以样品损失重量对样品原重量的重量百分比表示,
X=[(m1-m2)/(m1-m0)]×100
式中
X-样品水分含量,%;
m0-干燥后空碟和盖的重量,g;
m1-干燥前带有样品的碟和盖的重量,g;
m2-干燥后带有样品的碟和盖的重量,g;
如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。
结果保留一位小数。
4.4.6.2允许差
分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过平均结果的0.2%。
4.5淀粉灰分测定方法
4.5.1.术语
淀粉灰分:淀粉样品灰化后得到的剩余物的重量。以样品剩余物重量对样品原重量或样品干基重量的重量百分比来表示。
4.5.2.原理
将样品在900℃高温下灰化,直到灰化样品的碳完全消失。得到样品的剩余物重量。
4.5.3.仪器
4.5.3.1坩埚:由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成,容量为50mL。
4.5.3.2干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板。
4.5.3.3灰化炉:有控制和调节温度的装置,司提供900±25℃的焚化温度。
4.5.3.4分析天平。
4.5.3.5电热板或本生灯。
4.5.4.分析步骤
4.5.4.1坩埚的准备
柑锅必须先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,然后用蒸馏水漂洗。将洗净坩埚置于焚化炉(4.5.3.3)内,在900±25℃下加热30min,并在干燥器(4.5.3.2)内冷却至室温,然后称重,精确至0.0001g。
4.5.4.2样品的准备
样品应进行充分混合。
4.5.4.3样品量
根据对灰分量的估计值,迅速称取样品2-10g,精确至0.0001g,将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧。
4.5.4.4预灰化
小心加热坩埚(如置于灰化炉口或电热板、本生灯上),直至样品完全碳化。
燃烧会产性挥发性物质,要避免自燃,自燃会使样品从柑职中溅出而导致损失。
4.5.4.5焚化
火焰一旦熄灭,即将坩埚放入炉内,将温度升高至900℃,并保持此温度直至剩余的碳全部消失为止。然后将盘和剩余物放入干燥器使之冷却至室温,并称重,精确至0.0001g。
4.5.4.6测定次数
对同一样品(4.5.4.2)做二次测定。
4.5.5.结果表示
4.5.5.1计算方法
若灰分以样品剩余物重量对样品重量的重量百分比表示,为:
X1=(m1/m2)×100
若灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的重量百分比表示,为: X2=[(m1*100)/m0(100-H)]×100
式中:
X1:样品灰分,%
X2:样品灰分。以干基计,%
m0:样品的原重量,g;
m1:灰化后剩余物的重量,g;
H:样品按GB12087的规定方法测定的该样品的水分。
如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。
结果保留二位小数。
4.5.5.2允许差
分析人员同时或连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。
当灰分不大于1%时,应不超过平均结果的0.02%;当灰分大于1%时,应不超过平均结果的2%。
4.6淀粉粘度测定方法
4.6.1.术语
淀粉粘度:淀粉样品糊化后的抗流动性。可用粘度计测得样品粘度,并以PaS来表示。
4.6.2.原理
在45.0~92.5℃的温度范围内,样品随着温度的升高而逐渐糊化,通过旋转式粘度计可得到粘度值,此粘度值即为当时温度下的粘度值。作出粘度值与温度曲线图,即可得到粘度的最高值及当时的温度。
4.6.3.仪器
4.6.3.1粘度计:能通过恒速旋转,使样品产生的粘滞阻力通过反作用的扭矩表达出粘度。与仪器相连还有一个温度计,其刻度值在0~lOO℃,并且有一个加热保温装置以保持仪器及淀粉乳液的温度在45.0~92.5℃变化且偏差在±0.5℃。
4.6.3.2天平:精确度为0.1g。
4.6.3.3搅拌器:搅拌速度12Or/min。
4.6.3.4冷凝器。
4.6.4.步骤
4.6.4.1样品的准备
4.6.4.2样品量
用天平(4.6.3.2)称取样品,使样品的干基重量为6.0g。倒入烧杯,加入蒸馏水或纯度相当的水,使水的重量与所称取的淀粉重量和为100g。
4.6.4.3粘度计及淀粉乳液的准备
按粘度计(4.6.3.1)所规定的操作方法进行校正调零,并将仪器测定筒与保温装置相连,打开保温装置。
淀粉乳液(4.6.4.2)定量移入装在保温装置内的烧瓶,烧瓶上装有搅拌器(4.6.3.3)和冷凝器(4.6.3.4),并且闭密。打开保温装置、搅拌器(4.6.3.3 )和冷凝器(4.6.3.4)。
4.6.4.4测定
将测定筒和淀粉乳液的温度通过保温装置分别同时控制在45℃、55℃、65℃、75℃、85℃、92.5℃。在保温装置到达上述每个温度时,从有淀粉乳液烧瓶(5.3)中吸去淀粉乳液,加大到粘度计的测量筒内,测定粘度,读下各温度时的粘度值。
4.6.4.5作粘度值与温度变化曲线圈
以粘度值为纵坐标,温度变化为横坐标,根据5.4所得到的数据作出粘度值与温度变化曲线。
4.6.4.6测定次数
对同一样品(4.6.4.1)进行二次测定。
4.6.5.结果的表示
4.6.5.1结果
从4.6.4.5所作的曲线图中,找出最高粘度值及当时温度值即为样品的粘度。
4.6.5.2允许差
分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过半均结果的10%。
如允许羞值超出此限定,应重新测定。
4.7 pH测定
4.7.1.原理
通过测量两个浸液电极的电位差来测量样品溶液的PH值。
4.7.2.仪器
(1). pH计,玻璃电极,甘汞电极。
(2).标准缓冲溶液pH4和7。
4.7.3.测定步骤
将电极与pH计连接好,打开电源预热一定时间,并将温度补偿开关旋至被测溶液温度相同的数值,调节仪器的零点,用标准液进行定位后,移去缓冲溶液,用蒸馏水冲洗电极并用滤纸吸干电极上的水待用。
称取 20g(士0.1g)样品,放入 400ml烧杯中加入 180ml纯水,搅拌使样品分散,并把烧杯置于沸水浴中,水浴液面应高于样品液面,搅拌淀粉乳直至淀粉糊化(大约5min),在冷水浴中立即冷却到室温(大约 25℃),从水浴中取出并搅拌淀粉糊以破坏任何已形成的凝胶。
用磁力搅拌器以足够的速度搅拌淀粉糊,使其在溶液表面产生小的旋涡。在淀粉糊中插入已标定好的电极,待读数稳定后,记录PH值至0.1个pH单位。
5标志
5.1标志
包装容器上应注明厂名、品名、生产日期、批号、净重、标准编号、有效期及“合格”字样。
6 包装、运输和贮存
6.1包装
本产品用包装袋包装,每袋净重25 kg。
6.2运输
运输时应防止受潮和日晒。
6.3贮存
本品应避免在冰点以下及高温下贮存,最适宜的贮存温度为(5—25)℃,本品在符合上述条件下,自生产日期起,有效期为6个月,若超过储存期,可按指标复检,结果符合标准的仍可使用。